煤中氯的测定，从未如此高效环保！

2020-05-09 10:51
5E-XRF2500系列X荧光光谱仪测定煤中氯，准确可靠的同时更高效环保。


氯是煤中的一种有害元素。煤中Cl在燃烧和热解过程中主要以HCl气体的方式释 放，据有关研究表明煤中Cl有40%~60%以上以HCl气体释放，少量以有机氯化 物气体、KCl、NaCl等方式释放。在过量空气的情况下，煤中Cl以Cl2的形式析出，而有机氯则会以多氯二恶英或多氯联苯等形式析出。HCl气体对锅炉会产生严重的腐蚀，Cl2的形成则加速高温腐蚀，HCl还容易在烟道的出口处形成露点腐蚀。尽管煤中Cl的含量一般都很低， 但其对锅炉的腐蚀不可小视。因此无论是从安全角度还是从环保角度，煤中Cl都是有害元素，对其含量的准确测定十分有必要。


传统测试方法

时间长、影响因素多


对于煤中氯含量的测定，目前主要还是采用常规的化学分析方法：将煤与艾士卡试剂混合后在高温炉中燃烧滴定法（沉淀滴定法）、高温水解滴定法。然而这些方法存在以下不足。


高温燃烧水解-电位滴定法测定准确度的影响因素：①将煤样燃烧水解产生的氯离子全部捕集有一定困难，只要有部分氯离子残留在石英管中，就会对测定结果准确度产生明显影响；②电位滴定法利用电位突变来指示滴定终点，但其影响因素多，如在滴定过程中生成的AgCl絮状沉淀容易沉积在银电极和双盐桥电极的测定端，使测量池的电势值不能正确给出，因而影响对终点的判断。此外，其他离子如硫离子对氯离子测量产生干扰。

沉淀滴定法测定煤中氯完全是人工操作，在判断滴定终点时，不同操作人员偏差较大；标准硫氰酸钾滴定量的视误差足以使测定结果超出重复性范围；此外，溶液的酸碱度也影响氯化银沉淀的生成。因此，常规化学分析操作上稍有不慎就会影响测定结果的准确度，且费时（沉淀滴定法检测1个样品需用8h）。

因此，一款测试速度快、环保、准确的煤中氯测定方法是非常有必要的。

XRF方法

时间短且无需样品前处理


通过高能X射线激发煤样，使煤样中的氯元素产生特征X射线荧光，高性能SDD探测器接收该特征X射线荧光，通过软件算法即可得到煤中氯的含量。


该方法无需对样品进行复杂的样品前处理，也不需要使用化学试剂（不产生化学废弃物）。只需将粉末状的煤粉样品放入专用的样品杯中，再将样品杯放入到仪器测量腔中即可进行测试。并且测试结束后，煤样还跟测试前一样没有发生任何变化。

测试仪器

5E-XRF2500系列X荧光光谱仪


● 高性能SDD探测器，超高计数率和分辨率，

● 多种滤光片组合，可根据不同测试元素自动选择合适的滤光片

● 集成触摸屏一体化设计，彻底摆脱电脑、键盘、鼠标的束缚

● 采用无油式真空泵，免维护

● 样品旋转式设计，极大程度增大样品测试面积

● 小型测量腔体设计，大幅度提高真空性能和节省氦气消耗量

● 测试元素范围Na～U

● 多重射线防护设计，确保安全无辐射

● 真空、氦气、空气多种测试氛围自由选择

● 高性能SDD探测器，超高计数率和分辨率，

● 多种滤光片组合，可根据不同测试元素自动选择合适的滤光片

● 集成触摸屏一体化设计，彻底摆脱电脑、键盘、鼠标的束缚

● 样品旋转式设计，极大程度增大样品测试面积

● 小型测量腔体设计，大幅度提高真空性能和节省氦气消耗量

● 测试元素范围Na～U

● 多重射线防护设计，确保安全无辐射

● 氦气、空气两种测试氛围自由选择



测试效果

测试结果准确


为了验证5E-XRF2500系列X荧光光谱仪测定煤中氯的性能，我们随机选取了超过30个煤样，在用有证标准物质标定好的仪器上进行了测试，同时也委托长沙开元仪器化验中心使用国标法进行同步测试，我们对上述两种方法的测定结果进行了对比分析，如表一所示。

表一   煤中氯测定结果对比表
从表一可以看出，用5E-XRF2500系列X荧光光谱仪测定煤中氯的结果与国标法结果之差极小，符合国标法规定的再现性。

可见用5E-XRF2500系列X荧光光谱仪测定煤中氯不仅准确可靠，测试速度更快（测试时间只需300秒），而且还不使用任何化学试剂。不仅如此，它还可以同时测定煤中磷、砷等有害元素。

同时，我们对表一中的差值d进行了单样本统计分析，差值d的均值落在了95%的置信区间，说明该方法不存在显著性差异。


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