能量色散X射线荧光光谱仪在石灰石领域有着重要的应用价值。
— 1 —
石灰石
世界上最重要的工业商品之一
石灰石的主要成分是碳酸钙。在现代工业中,石灰石是制造石灰、水泥、电石的主要原料;在冶金工业中,石灰石是不可或缺的熔剂灰岩。石灰石广泛应用于水灰、冶炼、水泥、化工、发电厂脱硫和造纸等行业,而且随着科学技术的发展,其应用领域还可以进一步拓展。
我国是世界上石灰岩矿资源丰富的国家之一,占世界总储量64%以上。石灰石年产量达25亿吨。作为一种新型环保原料,石灰石的市场需求量正逐年增加。
终端产品的质量在很大成度上取决于原料石灰石的质量。石灰石的化学成分不仅影响产品的技术质量指标,而且还对石灰石的煅烧过程有很大影响。
不同领域对石灰石的成分的要求不尽相同,因此为了确保终端产品质量的一致性和过程的安全性,需要持续的监测石灰石的质量变化。
— 2 —
样品准备
最简单的样品前处理
能量色散X射线荧光光谱仪分析样品,针对样品有两种处理方式,分别是压片法和熔融法。压片法虽然更加的简单快速,但是存在严重的基体效应、粒度效应、矿物效应,导致直接采用有证标准物质建立的测试曲线测试生产样,误差会偏大。当然,如果能够自制一系列与待测样品基体一致的参考样品标定仪器,也能够获得非常准确的结果。而熔融制样方法则完全消除了基体效应、粒度效应和矿物效应,因而直接使用有证标准物质标定仪器,就能够获得非常准确的测试结果。准确称取0.6000克灼烧后的石灰石样品(如果未灼烧,则需要以灼烧后的重量称取),再准确称取6.0000克助熔剂,一起倒入铂金坩埚;滴入6~7滴脱模剂于铂金坩埚后,将坩埚放置在熔样机加热位置,在700℃温度下氧化6分钟,随后在1100℃温度下熔融10分钟,熔融期间不断摇摆坩埚,使样品充分混匀。熔样结束后,将坩埚中的样品倾倒入坩埚模具中,随后让坩埚模具自然冷却形成玻璃熔片。XRF分析法,只需要简单的样品制备流程,即可完成测试。
— 3 —
5E-XRF2500
快速而准确的多元素分析仪
传统化学法样品前处理过程太繁琐了,还需要使用强酸等危险化学试剂,还不能同时检测多个元素成分.... 而X射线荧光光谱仪则实现了简单、快速且准确的样品测试目的。我们使用了 7 个不同的有证石灰石标准物质,在 5E-XRF2500 仪器上建立了石灰石中镁、铝、硅、钙、铁等元素的测试曲线,主要元素的测试曲线相关系数达到了 0.999 以上(没有使用任何修正参数,只用元素特征峰高)。 我们采用上述建立的测试曲线,测定了7个客户石灰石样品以及2个未参与建立测试曲线的有证标准石灰石物质中的氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、三氧化二铁,结果如下表所示。表 石灰石测试结果
从上表可以看出,5E-XRF2500的测试结果准确可靠。
最后的话
无论是波长色散X射线荧光光谱仪,还是能量色散X射线荧光光谱仪,能够实现简单、快速、准确测试的仪器,就是好仪器。