WEPER SMWD5000 超级微波消解难溶氧化物样品

WEPER SMWD5000 超级微波消解难溶氧化物样品

一、仪器介绍

WEPER SMWD5000 超级微波消解仪最高使用温度可达280℃、用酸量少、自动化程度高，可选配磁力搅拌系统，促进消解反应，让消解流程更加精简高效。

图1. WEPER SMWD5000超级微波消解仪

二、实验部分

2.1 样品及试剂

样品：HfO₂、Ta₂O₅、TiO₂、ZrO₂固体粉末

试剂：HNO₃、HF、H₂SO₄、H₃PO₄，均为优级纯

图2. 金属氧化物样品

2.2 消解实验

2.2.1 HfO₂、Ta₂O₅、TiO₂样品消解方案

（1）称取HfO₂、Ta₂O₅、TiO₂ 固体粉末0.1000g于消解管中

（2）TiO₂样品加入2mL HNO₃和2mL HF；其余样品加入2mL HNO₃和1mL HF

（3）按表1程序进行消解

表1、HfO₂、Ta₂O₅、TiO₂样品消解程序

2.2.2 ZrO₂样品消解方案

（1）称取ZrO₂固体粉末0.1000g于消解管中;

（2）消解管中放入耐高温磁力搅拌子;（不加搅拌，称样量要在0.05g以下，260℃消解时间要在60min以上，才可以消解澄清无沉淀）

（3）每根消解管加入2mL H₂SO₄、2mL H₃PO_4、1mL HF 和2mL HNO₃

（4）按表2程序进行消解

表2、ZrO2样品消解程序

2.3实验结果

结论：HfO₂、Ta₂O₅、TiO₂、ZrO₂固体粉末消解定容后溶液澄清透明，无沉淀析出。

图3. 样品消解定容后