熔融制样X射线荧光光谱法在叶腊石化学成分分析中的应用

一、熔融制样X荧光光谱法测定叶腊石化学组分

叶腊石中元素的测定方法有滴定法、ICP光谱法、ICP质谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法，而前面4种分析方法都需要将叶腊石样品进行酸解成液体再进行分析，整个过程需要使用危险试剂以及处理过程复杂；而X射线荧光光谱法具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点，在测定叶腊石时具有非常大的优势。

本次实验我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对叶腊石进行了实验，实验流程如下。

二、测试流程

2.1仪器以及试剂

能量色散X射线荧光光谱仪：WEPER XRF2510/XRF2501

高频熔样机：WEPER HF3000/3200（铂-金合金坩埚及铂-金合金铸模）

电热恒温鼓风干燥箱：可控温度105℃ ± 5℃

电子天平：感量为0.0001 g

助熔剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂，分析纯

脱模剂

白玉坩埚或氧化铝陶瓷坩埚若干

2.2样品前处理

称取1g左右样品于已恒重的陶瓷坩埚中，放入烘箱中105℃烘干2h，记录水分。

2.3熔片制样

取烘干后叶腊石样品0.6000g（±0.0005g）、助熔剂6.0000g（±0.0005g），依次倒入坩埚中；用玻璃棒将样品与助熔剂进行搅拌均匀；称取0.0500g脱模剂用裁成小块的定量滤纸包裹；在熔样机中按照表（1）熔样参数进行熔样，待熔样结束熔片冷却至室温时，在非待测面做好标识待测，如图（1）所示。

表（1）熔样参数

图（1）叶腊石熔片

2.4仪器标定

将叶腊石标准样品熔片在能量色散X射线荧光光谱仪中选定参数，输入样品成分数值，进行标定，建立标准曲线。校准样片的制备过程参考2.3小节。校准曲线如图2所示:

三、生产样测试

建立好曲线后同一个叶腊石生产样熔3个片分别进行测试，测试数据如表（2）所示。

表（2）测试数据

四、结论

熔融制样能量色散X射线荧光光谱法测定叶腊石元素含量具有样品制备简单、测试准确快速的优势。